ГОСТ 2169-69 Кремний технический Кр-2, Кр-1, Кр-0, Кр-00. Технические условия.

 

КРЕМНИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2169 – 69

Настоящий стандарт распространяется на кремний, получаемый путём восстановительной плавки кварцита в дуговых электропечах, предназначенный для изготовления кремнийсодержащих сплавов, кремнийорганической продукции, полупроводникового кремния, а также для спеццелей.

1.      ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.  Технический кремний изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утверждённой в установленном порядке.

1.2.   Марки и химический состав кремния должны соответствовать указанным в таблице.

Марка кремния

Код ОКП

Массовая доля, %

Кремний, не менее

Примеси, не более

Железо

Алюминий

Кальций

Сумма определяемых примесей

Кр00

Кр0

Кр1

Кр2

Кр3

17 1131 0001

17 1131 0002

17 1131 0003

17 1131 0004

17 1131 0005

 

99,0

98,8

98,0

97,0

96,0

0,4

0,5

0,7

1,0

1,5

0,3

0,4

0,7

1,2

1,5

0,4

0,4

0,6

0,8

1,5

 

1,0

1,2

2,0

3,0

4,0

    Примечание:

1.   Массовая доля кремния устанавливается как разность между 100% и суммой определяемых примесей в процентах.

2.   Округление результатов анализа кремния до десятых долей для определения его марки проводится в соответствии с СТ СЭВ 543 – 77.

3.    В кремнии, предназначенном для производства алюминиево – кремниевых сплавов, допускается массовая доля алюминия до 2,0% с соответствующим снижением массовой доли кремния. В этом случае к обозначению марки кремния добавляется буква А. Например: Кр1А.

4.   В кремнии, предназначенном для химической промышленности, массовая доля титана не должна превышать 0,2% с соответствующим снижением массовой доли кремния.

5.   По согласованию изготовителя с потребителем для производства полупроводникового кремния, а также для спеццелей изготавливают кремний марки Кр0 с массовой долей алюминия не более 0,3%, марки Кр1 – с массовой долей алюминия не более 0,6%.

1.3.    Кремний изготовляют в виде кусков размерами от 20 до 300 мм с допустимым содержанием фракции менее 20мм не более 10% массы партии.

По согласованию изготовителя с потребителем изготовляют кремний следующего фракционного состава:

до 20 мм ;

от 5 до 300 мм (содержание фракции менее 5 мм – не более 5% массы партии);

от 20 до 150 мм (содержание фракции менее 20 мм – не более 20% массы партии);

от 2 до 70 мм (содержание фракции менее 2 мм – не более 5% массы партии);

1.4. Поверхность кусков кремния не должна содержать включений шлака, песка и других инородных материалов, видимых не вооружённым глазом. Потемнение поверхности кремния при саморазламывании горячих слитков, а также наличие цветов побежалости браковочными не являются.

На поверхности кусков кремния, предназначенного для производства алюминиево–кремниевых сплавов различных марок, допускаются следы противопригарной засыпки, ликвационные наплавы, брызги кремния, плёнки побежалости и отдельные незначительные шлаковые включения.

  1. ПРАВИЛА ПРИЁМКИ 

2.1. Кремний принимают партиями. Партия должна состоять из кремния одной или нескольких плавок одной марки. Партию оформляют одним документом о качестве, содержащим:

товарный знак или наименование и товарный знак предприятия – изготовителя;

марку кремния;

номер партии;

массу партии;

результаты определения массовой доли компонентов;

дату формирования партии;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

Масса партии должна быть более 75 т.

2.2. Для определения массовых долей компонентов в кремнии и его фракционного состава отбирают точечные пробы, из которых формируют объединённую пробу в количестве не менее 0,1% партии. В каждой партии определяют массовую долю железа, алюминия и кальция. Массовую долю титана в кремнии, предназначенном для химической промышленности, определяют по требованию потребителя.

2.3. Контроль качества поверхности проводят визуально не менее чем на четырёх кусках, произвольно отобранных от партии.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей проводят повторное испытание на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. От партии неупакованного кремния точечные пробы отбирают через равные промежутки времени в процессе погрузки, разгрузки или других перемещений кремния.

3.2. От партии упакованного кремния точечные пробы отбирают от каждого второго грузового места. Количество точек отбора проб должно быть не менее пяти.

3.3. Объединённую пробу делят на две равные части: одну – для определения массовых долей компонентов в кремнии, другую – для определения его фракционного состава.

3.4. Часть объединённой пробы, предназначенной для определения массовых долей компонентов в кремнии, дробят до крупности зёрен, проходящих через сито с сеткой № 2, 5 по ГОСТ 6613 – 86, и сокращают квартованием до лабораторной пробы не менее 150 г.

Лабораторную пробу отмагничивают и делят на две равные части. Одна часть используется для определения массовых деталей компонентов к кремнии, другая – хранится в течении 30 суток с момента отбора пробы на случай разногласий в оценке качества.

Дальнейшую подготовку лабораторной пробы проводят по ГОСТ 19014.0–73.

3.5. Отбор проб допускается проводить другими методами, обеспечивающими представительность выборки. При возникновении разногласий в оценке качества кремния отбор проб проводят в соответствии с пп. 3.1 и 3.2 настоящего стандарта.

3.6. Массовую доля компонентов в кремнии определяют по ГОСТ 19014.0–73 – ГОСТ 19014.4–73. Допускается проводить анализ другими методами, обеспечивающими требуемую точность определений. При разногласиях в оценке результатов анализа его проводят по ГОСТ 19014.0–73 – ГОСТ 19014.4–73.

3.7. Качество поверхности кремния оценивается визуально.

3.8. Максимальный размер кусков проверяют металлической линейкой по ГОСТ 427 – 75.

Массовую долю мелких фракций определяют просеиванием но сетках № 2 по ГОСТ 6613 – 86 или № 5 и 20 по ГОСТ 5336 – 80. 

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический кремний транспортируют в неупакованном виде или, по согласованию изготовителя с потребителем, упакованным в плотные деревянные ящики типа   2 – 3 по ГОСТ 2991 – 85, металлические барабаны по ГОСТ 25750 – 83 или бочки по ГОСТ 6247 – 79, ГОСТ 13950 – 84, ГОСТ 8777 – 80 и ТУ 10.10.739 – 80.

Кремний, предназначенный для длительного хранения, упаковывают в деревянные ящики типа 3 – 2 по ГОСТ 2991 – 85 с постоянной массой нетто 500 кг или металлические барабаны типов 1 и 2 с гофрами жесткости на обечайке по ГОСТ 25750 – 83.

4.2. Транспортная маркировка кремния, отгружаемого в упаковке, - по ГОСТ 14192 – 77.

4.3. Маркировку, характеризующую продукцию, наносят на ярлык, содержащий:

товарный знак или наименование и товарный знак предприятия – изготовителя;

номер партии;

марку кремния;

массовую долю компонентов в кремнии;

массу нетто упаковочного места;

штамп технического контроля;

дату оформления партии.

На ярлык по диагонали наносят полосы следующего цвета:

желты - для кремния марки Кр00;

красный - для кремния марки Кр0;

зелённый - для кремния марки Кр1;

синий - для кремния марки Кр2;

чёрный - для кремния марки Кр3.

4.4. Ярлык вкладывают в защитное приспособление, изготовленное по нормативно – технической документации и обеспечивающее сохранность надписей при транспортировании и хранении, и прикрепляют к крышке барабана или торцовой стенке ящика. На специализированном контейнере ярлык вкладывают в карман, в открытом железнодорожном вагоне при транспортировании кремния навалом ярлык прикрепляют внутри вагона, около лестницы.

4.5. Для кремния, предназначенного для длительного хранения, по требованию потребителя маркировку, указанную в п. 4.3 (кроме химического состава), наносят на тару по трафарету несмываемой краской с указанием массы брутто каждого упакованного места.

4.6. При транспортировании кремния автотранспортом документ о качестве прикладывают к товарно – транспортной накладной.

4.7. Кремний транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Транспортирование кремния навалом осуществляют в специализированных контейнерах грузоотправителя или грузополучателя по ГОСТ 26380 – 84, исключающих попадание влаги, открытыми транспортными средствами.

4.8. Упакованный технический кремний хранят в крытых помещениях.

Технический кремний, транспортируемый навалом, в том числе в специализированных контейнерах, хранят под навесом или в крытых помещениях.